器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。
(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。
(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。
产生的原因及解决办法是:①颗粒流动性不好,流人模孔的颗粒量时多时少,引起片重差异过大,应重新制粒或加入较好的助流剂如微粉硅胶等,改善颗粒流动性,②颗粒内的细粉太多或颗粒的大小相差悬殊,致使流入模孔内的物料时重时轻,应除去过多的细粉或重新制粒,③加料斗内的颗粒时多时少,造成加料的重量波动也会引起片重差异超限,所以应保持加料斗内始终有1/3量以上的颗粒,④冲头与模孔吻合性不好,例如下冲外周与模孔壁之间漏下较多药粉,致使下冲发生“涩冲”现象,必然造成物料填充不足,对此应更换冲头、模圈。
A.取20片,精密称定片重并求得平均值
B.片重小于的片剂,重量差异限度为%
C.片重大于或等于的片剂,重量差异限度为5%
D.超出差异限度的药片不得多于2片
E.不得有2片超出限度1倍
A.取20片,精密称定片重并求得平均值
B.片重小于0.3g的片剂,重量差异限度为7.5%
C.片重大于或等于0.3g的片剂,重量差异限度为5%
D.超出差异限度的药片不得多于2片
E.不得有2片超出限度1倍